Các nguyên tố halogen (flo, clo, brom, iot) và lưu huỳnh là những chất có khả năng ăn mòn, gây nguy hiểm và góp phần vào ô nhiễm môi trường. Tuy nhiên, việc xác định các chất này trong các mẫu dầu mỏ, mẫu khí, mẫu rắn hoặc các hợp chất phức tạp không thể dễ dàng thực hiện bằng phương pháp sắc ký ion (IC) thông thường, và công đoạn chuẩn bị mẫu thường tốn kém và mất nhiều công sức.
Sắc ký ion kết hợp đốt mẫu (C-IC) là một kỹ thuật phân tích kết hợp giúp đơn giản hóa quá trình xác định halogen và lưu huỳnh trong các mẫu khó, bằng cách loại bỏ các bước chuẩn bị mẫu phức tạp. Đây là phương pháp tự động, nhạy, tiết kiệm thời gian và tạo ra ít chất thải gây ô nhiễm hơn so với các phương pháp chuẩn bị mẫu truyền thống như phân hủy bằng axit hoặc chiết ngược từ dung môi hữu cơ.
Cơ chế hoạt động của Combustion IC
Phương pháp C-IC bao gồm 4 bước chính:
-
Nạp mẫu
Mẫu lỏng, rắn hoặc bán rắn được đưa vào lò nằm ngang với tốc độ được kiểm soát chính xác. Bộ lấy mẫu tự động (autosampler) có thể được sử dụng để tự động hóa quá trình đưa mẫu, hoặc đối với mẫu khí thì sử dụng bộ tiêm mẫu chuyên dụng. -
Nhiệt phân (pyrolysis)
Mẫu được phân hủy ở nhiệt độ cao (800–1100°C) trong môi trường oxy có độ ẩm. -
Bẫy sản phẩm bay hơi
Các sản phẩm bay hơi được giữ lại trong dung dịch hấp thụ nước. Thông thường sử dụng nước, nhưng có thể dùng dung dịch hydrogen peroxide để oxy hóa các hợp chất lưu huỳnh và xác định tổng lượng sulfat. -
Phân tích ion
Dung dịch hấp thụ chứa sản phẩm phân hủy được đưa vào hệ thống IC để xác định nồng độ các ion halogen và hợp chất lưu huỳnh riêng biệt (ví dụ: sulfite, sulfate, thiosulfate).
Ứng dụng của Combustion IC trong phân tích halogen và lưu huỳnh
C-IC cung cấp kết quả chính xác và có độ lặp lại cao trong phân tích halogen và lưu huỳnh trong nhiều loại mẫu khác nhau thuộc các lĩnh vực môi trường, công nghiệp, thực phẩm và đồ uống – thường chỉ trong vòng chưa đến 12 phút với yêu cầu phát triển phương pháp tối thiểu.
Các loại mẫu điển hình bao gồm: nguyên liệu và sản phẩm dược phẩm, polymer, hóa dầu, quặng, mực in, kim loại, chất đánh bóng, dầu bôi trơn, linh kiện điện tử, nước môi trường và nước thải.
Phân tích PFAS bằng C-IC
C-IC có thể được sử dụng như một kỹ thuật sàng lọc bổ trợ cho LC-MS/MS trong phân tích các hợp chất per- và polyfluoroalkyl (PFAS), bằng cách xác định tổng lượng flo hữu cơ hấp phụ (AOF) – chỉ thị cho sự hiện diện của các hợp chất chứa flo.
Nếu tổng khối lượng flo trong mẫu vượt quá lượng PFAS trong danh sách mục tiêu, điều đó cho thấy có thể tồn tại các PFAS khác chưa được liệt kê. Việc sàng lọc tổng lượng flo giúp phòng thí nghiệm xác định thêm các nguồn ô nhiễm tiềm ẩn, từ đó chỉ chọn các mẫu “đáng nghi ngờ” để phân tích bằng LC-MS/MS, tối ưu hóa việc sử dụng thiết bị phân tích.
Ngoài nước, C-IC còn có thể áp dụng để phát hiện PFAS trong các vật liệu khác như dệt may và mỹ phẩm, những vật liệu thường có nồng độ PFAS cao hơn đáng kể so với nước và không cần bước cô đặc như trong phân tích AOF.